Альфа ПВП, лёгкий метод синтеза

В колбу на 500 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 0.4 моль валерофенона и 120 мл бензола. 0.4 моль брома прикапывают со скоростью, достаточной для обесцвечивания раствора. Если вначале обесцвечивание проходит очень медленно, через бензольный раствор продувают воздух для удаления образующегося бромистого водорода. Если это не помогает, вносят несколько мг безводного хлорида алюминия. При этом температура поддерживается не выше 25 град.

После добавления всего брома, перемешивают 30 минут при комнатной температуре. Затем приливают 30 мл дист. воды комнатной температуры и при интенсивном перемешивании добавляют 20% р-р карбоната натрия, до синего лакмуса (рН = 8.3)

Раствор 0.8 моль пирролидина гидрохлорида в 60мл воды прибавляют в колбу. Раствор 1.6 моль NaOH в 80 мл воды, при интенсивном перемешивании и охлаждении прикапывают в течении 15 минут. Не допускается повышение температуры выше 40 град. После прикапывания всего раствора щелочи,перемешивают еще, без охлаждения, до тех пор, пока температура внутри колбы не станет равна комнатной ( примерно один час).

После выливают в делительную воронку, бензольный слой отделяют, водный трижды извлекают бензолом. Бензольные экстракты и слой объединяют, промывают рассолом и сушат безводным сульфатом натрия до полной прозрачности. После этого в вакууме удаляют бензол и непрореагировавший пирролидин. Достаточно дать разрежение в 25 мм и нагреть до 60 град.

Затем прибавлять 20% р-р соляной кислоты до слабокислой реакции. Упарить в вакууме до сиропообразной консистенции. Капилляр использовать обязательно.

Сироп вылить в кристаллизатор и прилить сухой, чистый, холодный ацетон. Растирать стекляной палочкой. Перекристаллизовать из ацетона. Выходы близки к количественным.

https://999.ngo/threads/alfa-pvp-legkij-metod-sinteza.122/