Полный синтез амфетамина фосфата

Итак, Господа, вот он, полный синтез амфетамина фосфата.
1 шаг.
Использовался фенилнитропропен полученный по методу, который запостила моя прабабушка пару дней назад.

Post 514102 (Hex: "Синтез моей прабабушки", Russian HyperLab)

А вот, что рассказала мне моя прабабушка сегодня:
«Реакционная смесь содержащая фенилнитропропен, простояла в морозилке два дня. После этого она была вытащена из холодильника и никакого намёка на кристаллы не было.

Тогда со смесью поступили так, как предложил Tricky:
Post 514143 (Tricky: "попробуй", Russian HyperLab)

Верхний слой был отсосан пипеткой, а в смесь была налита ледяная вода. После того, смесь поболтали и слили воду. Однако жидкость всё ещё не хотела выкристаллизовываться. Тогда жидкость налили в колбу и было решено долить изопропанола, нагреть и остудить, но вернувшись в бутылью изопропанола, прабабушка с удивлением увидела, что содержимое колбы закристаллизовалось в плотную массу, которую с трудом можно было проткнуть палочкой.
После этого кристаллы были выцарапаны из колбы и перекристаллизованы из горячего изопропанола. Полученные кристаллы сушились на воздухе и взвешивались. Получено 55 г нитропропена (67,5%). Оставшийся маточный раствор был всунут в морозилку и из него выкристаллизовалось немалое количество кристаллов. Эти кристаллы было решено перекристаллизовать позже. Так что выход по любому должен быть 70%, а может и больше.

2 шаг.

Восстановление проводилось в соответствии с процедурой с небольшими модификациями:
https://www.rhodium.ws/chemistry/nitrostyrene.reduction.alhg.html

Памятуя комментарии насчёт чересчур бурной реакции вместо колбы использовалась 10 л эмалированная кастрюля. В кастрюлю загрузили 100 мл воды 275 мл ледяной уксусной кислоты и полученный раствор нитрата ртути ( использовался обычный аптечный градусник, который аккуратно разбили в 100 мл стакане содержащем 3 мл конц. азотной кислоты и подождали пока ртуть растворится). Ещё перед загрузкой была нарезана фольга (польского производства). 2 10 метровых рулона фольги складывались в 7 раз и нарезались ножницами на куски приблизительно 3 на 3 см. Нитропропена было отвешено 35 г памятуя слова о том, что алюминия было слишком много. Потом была отвешена нарезанная фольга, однако на всякий случай её было взято 55 г. (после отвешивания осталось немало фольги, тогда как в синтезе было указано что 52 г – это и есть 2 10 метровых рулона, но прабабушка себе голову над этим не ломала.).
35 г нитропропена суспензировали в отдельной банке в 100 мл ИПСа (х.ч.) и 50 мл ледянки.

В кастрюлю была добавлена взвешенная фольга и придавлена несколько раз керамическим пестиком, чтобы жидкость покрыла бы всю фольгу. Потом кастрюлю поставили на  электрическую плитку и нагрели приблизительно до 40-45 С. Смесь начала булькать. Тогда туда была вылита взболтанная суспензия нитропропена. И тут началось ТАКОЕ, что просто П@$&^Ц! Видимо в английском языке (Да пожалуй и в русском) нет слов, чтобы правильно и красочно это описать!
Смесь мгновенно вскипела (хотя это даже не то слово, пожалуй лучше сказать взорвалась или МЕДЛЕННО сдетонировала). Повалило ОГРОМНОЕ количество паров состоящих из паров ледянки!, изопропанола и водорода. Всё, что успела сделать прабабка, это быстро всунуть кастрюлю в заранее заготовленный таз с холодной водой и накрыть кастрюлю крышкой. После этого кашляя и плача (отнюдь не от переизбытка чувств!) убежала куда подальше за противогазом, который (О горе!) не был заранее заготовлен. После того, как противогаз был надет, прабабка вернулась на место реакции. В помещении стоял туман! Всё это бурление с выделением паров продолжалось минут 20. После того, как темп реакции немного умерился и в помещении больше не стоял туман, было решено снять противогаз (роковая ошибка!) и тут же прабабка снова зарыдала и убежала куда подальше надевать противогаз, вонь невыносимая. Единственная мысль, которая вертелась в голове была – «вот так, наверное и умирают химики!». После того как противогаз был надет, прабабка снова вернулась в помещение реакции. Темп реакции заметно поумерился. Через 10 мин удалось помешать. Оказалось, что смесь мешается с трудом. Было добавлено 50 мл ИПСа 100 мл воды и остатки ледянки (около 50 мл). После этого смесь была размешана и поставлена на плитку греться. Нагревание и размешивании продолжалось минут 50. Реакция продолжалась, но уже не настолько бурно, так что в противогазе это дело можно было спокойно мешать и контролировать. Температура реакции поддерживалась в районе 80 С. Когда смесь не перемешивалась, она обязательно закрывалась крышкой. Запах в воздухе почти пропал, поэтому противогаз был снят. Пока реакция продолжалась был сделан раствор эквивалентного количества гидроксида натрия в 500 мл воды (В оригинальной методике использовалось 500 г КОН в 500 мл воды, прабабка использовала 357 г по расчетам, для ровного счёта было взято 360 г NаОН и растворено в 500 мл воды).
По прошествии указанного времени в реакционную смесь было добавлена примерно половина приготовленного раствора гидроксида натрия, что немедленно повлекло за собой вспенивание и бурное выделение паров больше похожих на дым и имеющих запах чем то напоминающий аммиак в малых концентрациях в смеси с запахом получаемого при варении «молочка» (из конопли) и чего то очень знакомого, но неопределимого. Причём прабабка основательно надышалась этого «дыма», прежде чем противогаз был а натянут вновь. Кастрюля была снова накрыта крышкой и поставлена в таз с водой. Когда шипение чуть поумерилось (около 10 мин) был прилит оставшийся раствор щёлочи, смесь размешана и оставлена охлаждаться на 15 мин. По прошествии этого времени, крышка была снята . На поверхности серо-темной жидкости плавали слабо жёлтые маслянистые пятна и не растворившийся алюминий. Был сделан дополнительный раствор из 100 мл воды и 50 г гидроокиси натрия. Раствор налит в кастрюлю и содержимое было размешано и снова закрыто крышкой. Через приблизительно 15 минут алюминий растворился, а смесь охладилась настолько, что её можно было перелить в 3 л банку и залить 100 мл эфира. Тогда содержимое было энергично размешано и закрыто плотной пластиковой крышкой с отверстиями пробитыми гвоздём.
В другую банку было залито около 300 мл ацетона и добавлено около 100 мл 85% H3PO4 (х.ч.) смесь была размешана, в результате чего она нагрелась и поэтому была накрыта крышкой и поставлена охлаждаться в тот же таз.
К этому времени отстоявшийся эфир был отсосан 10 мл шприцом в пустую чистую склянку, а в 3 банку было залито снова 70 мл эфира, опять энергично взболтано взболтано и оставлено на 10 мин. Потом эфир был снова отсосан, на этот раз в банку было залито 50 мл эфира и операция была повторена ещё раз.

3 шаг.

По идее объединенные эфирные экстракты следовало высушить, но желание посмотреть, что получилось – перевесило. В полученные эфирные экстракты накапывался (при помощи 50 мл шприца) перед этим полученный и охлаждённый раствор фосфорной кислоты в ацетоне. Никаких особенных расчетов не производилось. Капали до тех пор пока муть не перестала появляться. На всякий случай 3 раза проверялся PH среды путём накапывания капли раствора на бумажку универсального индикатора. Муть перестала появляться приблизительно при Ph=7. Сказать, что мелкокристаллического чистейше белого порошка было много – значит ничего не сказать! Его было просто ДОФИГА! Полученная каша была отфильтрована с отсасыванием и на фильтре 2 раза промыта ацетоном. После этого кристаллы были высушены досуха. Масса выкладывалась на полиэтиленовую плёнку и сушилась на крышке кастрюли, нагреваемой на паровой бане. Масса кристаллов составила 40,3 г. Исходя из соли был рассчитан выход свободного амина. Он составил (если прабабка конечно не ошиблась в расчетах) 23, 35 г амина основания, что в свою очередь даёт выход (от использованного нитропропена) 80,52% от теоретического (и это всё при том, что потери должны были быть при восстановлении и при заливке раствором щёлочи вскипевшая смесь выбросила некоторое количество амина в атмосферу.

Биотест (если так можно назвать)

Не зная дозировки (и при том, что до этого прабабка ничего кроме гаша и травы не пробовала) прабабка просто попробовала полученный продукт на язык. Вкус был как и надо горький. Кроме того надо отметить некоторую жгучесть, что можно приписать к остаткам нитропропена. Примерно через пол часа прабабка почувствовала нереальную тягу к деятельности, движению, поэтому она не могла себя сдержать и постоянно или пританцовывала или настукивала костяшками пальцев по столу какой-то мотив. Между прочим прабабка набрала это описание в таком же состоянии, чувствуя странную наэлектролизованость своих пальцев, которое продолжается уже добрых 2 часа. И это при том, что попробовано было всего – ничего ( + принудительное вдыхание паров во время реакции).

Примечания

На будущее прабабка обязательно будет сушить эфирные экстракты негашеной известью, а полученный фосфат будет промывать горячим ИПСом для удаления остатков нитропропена и прочих примесей.

За успешное осуществление синтеза хочу сердечно поблагодарить всех комрадов, (которых за многочисленностью не могу всех упомянуть), которые помогли мне с информацией, советами, методиками, также Улей, Родиума и Антончо.

Теперь на очереди сокращение времени реакции путём экспериментов с микроволновкой, также буду пробовать высаживать сульфат и гидрохлорид. А потом очередь за аналогами.

https://the-hive.archive.erowid.org/forum/showflat.pl?static=1&Cat=&Number=514649